TECHNOLOGIE

Spectrométrie de masse

La spectrométrie de masse est une technique analytique permettant l'identification précise et la quantification des molécules qui composent un échantillon. Un spectromètre de masse mesure les rapport masse sur charge (m/z) d'ions. Il génère un spectre de masse représentant les intensités de chaque ion.

Cette technique permet :

• L'identification des composés inconnus.
• La détermination de la composition isotopique d'un composé.
• La détermination de la structure d'un composé par observation de sa fragmentation.
• La quantification de la concentration d'un composé dans un échantillon.
• L'étude des réactions fondamentales liées à la chimie des ions en phase gazeuse.

Les spectromètres de masse analysent les ions en phase gazeuse afin d'obtenir un spectre de rapport masse sur charge (m/z). L'analyte peut être solide, liquide, ou encore gazeux en fonction de la technique d'ionisation utilisée. Une phase gazeuse d'ions est le résultat de l'ionisation d'un échantillon neutre.

Spectromètre de masse FT-ICR

FT-ICR est l'acronyme pour "Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance". Cette technique mesure la fréquence cyclotronique des ions pour en déduire leur masse. C'est une méthode d'analyse non destructive : les ions sont piégés pendant des durées importantes et sont manipulés en utilisant des champs électriques et magnétiques. Elle possède des caractéristiques uniques :

• Très haute résolution en masse.
• Haute sensibilité.
• Possibilités étendues de re-mesures successives MS/MS sur un même échantillon.

Les principes physiques de la mesure sont ceux du mouvement d'une particule chargée dans un champ magnétique uniforme : une particule chargée subit une force lorsque sa trajectoire est perpendiculaire à la direction du champ magnétique. La trajectoire de cette particule chargée (un ion dans notre cas) devient circulaire et tourne autour du champ magnétique tant qu'elle ne rencontre aucun obstacle (nécessité d'un vide poussé). La fréquence cyclotronique est la fréquence caractéristique du mouvement circulaire et uniforme d'un ion de masse donné dans un champ magnétique. Cette fréquence ne dépend que de la valeur du champ magnétique et du rapport masse sur charge de l'ion, conformément à la formule suivante :

ω_c=q.B/m
[ rad/s ] = [ Coulomb ] . [ Tesla ] / [ kg ]

Le spectromètre de masse FTICR génère une séquence précise afin de mesurer la fréquence cyclotronique des ions :

1. Introduction de l'échantillon neutre : Une petite quantité de gaz est pulsée dans l'enceinte à vide.
2. Ionisation de l'échantillon : Par impact électronique, on utilise un faisceau pulsé d'électrons, accélérés à travers la cellule d'analyse pour ioniser le gaz neutre. Les ions résultants sont piégés à l'intérieur de la cellule d'analyse par des champs électriques et magnétiques.
3. Excitation RF des ions : Les ions sont mis sur des orbites circulaires par des pulses radiofréquence bien définis. Chaque ion précesse ainsi à sa fréquence cyclotronique.
4. Détection du signal induit : Quand les ions orbitent avec un rayon suffisamment proche des électrodes de détection de la cellule d'analyse, ils induisent un courant image, qui est amplifié et enregistré simultanément pour tous les ions présents.
5. Traitement mathématique du signal : Une transformée de Fourrier est réalisée sur le signal brut afin d'obtenir un spectre en fréquence, puis un spectre en masse en utilisant la formule citée précédemment.

© AlyXan - Dernière mise à jour : 25/01/2012