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> Spectrométrie de masse

La spectrométrie de masse est une technique analytique permettant l'identification précise et la quantification des molécules qui composent un échantillon. Un spectromètre de masse mesure les rapport masse sur charge (m/z) d' ions. Il génère un spectre de masse représentant les intensités de chaque ions.

Cette technique permet:
* l'identification de composés inconnus
* la détermination de la composition isotopique d'un composé
* la détermination de la structure d'un composé, par observation de sa fragmentation.
* de quantifier la quantité d'un composant dans un échantillon
* d'étudier les réactions fondamentales liés à la chimie des ions en phases gazeuse

Les spectromètres de masse analyse les ions en phase gazeuse afin d'obtenir un spectre de rapport mass sur charge(m/z). L'analyte peut être solide, liquide ou gazeux en fonction de la technique d'ionisation utilisé. Une phase gazeuse d'ions est le résultat de l'ionisation d'un échantillon neutre.

> Spectromètre de masse FT-ICR

FT-ICR est l'acronyme pour "Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance". Cette technique mesure la fréquence cyclotronique des ions pour en déduire leur masse. C'est une méthode d'analyse non destructive: les ions sont piégés pendant des durées importantes et sont manipulés en utilisant des champs électriques et magnétiques. Cette technique confère des caractéristiques uniques: très haute résolution, haute sensibilité, possibilité étendus de re-mesures successifs MS/MS sur un même échantillon.

Les principes physiques de la mesure sont ceux du mouvement d'une particules chargées dans un champ magnétique uniforme: Une particule chargée subit une force lorsque sa trajectoire est perpendiculaire à la direction du champ magnétique. La trajectoire de cette particule chargée (un ion dans notre cas) devient circulaire et tourne autour du champ magnétique, tant qu'elle ne rencontre aucun obstacle (nécessité d'un vide poussé). La fréquence cyclotronique est la fréquence caractéristique du mouvement circulaire et uniforme d'un ion de masse donné dans un champ magnétique. Cette fréquence ne dépend que de la valeur du champ magnétique et du rapport masse sur charge de l'ion. , avec la formule suivante:

ω_c=q.B/m
[rad/s]=[ Coulomb].[Tesla]/[ kg ].

Le spectromètre de masse FTICR génère une séquence précise afin de mesurer la fréquence cyclotronique des ions:

a) Introduction de l'échantillon neutre: une petite quantité de gaz est pulsé dans l'enceinte à vide.
b) Ionisation de l'échantillon: par impact électronique, on utilise un faisceau d'électrons pulsé, accéléré à travers la cellule d'analyse pour ioniser le gaz neutre. Les ions résultants sont piégés à l'intérieur de la cellule d'analyse par des champs électriques et magnétiques.
c) Excitation RF des ions: Les ions sont mis sur des orbites circulaires par des pulses radiofréquence bien définis. Chaque ion précesse ainsi à sa fréquence cyclotronique.
d) Détection du signal induit: Quand les ions orbitent avec un rayon suffisamment proche des électrodes de détection de la cellule d'analyse, ils induisent un courant image, qui est amplifié et enregistré, simultanément pour tous les ions présents.
e) Traitement mathématique du signal : Une transformée de Fourrier est réalisé sur le signal brut afin d'obtenir un spectre en fréquence, puis un spectre en masse en utilisant la formule citée précédemment.

Signal brut Spectre de masse

Source de champ compacte Alyxan, aimant permanent produisant 1 Tesla

Cellule d'analyse

> Réactions ions molécules: PTR avec BTRAP1000